二氧化硫科普

二氧化硫是食品加工中常用的漂白劑和防腐劑，具有漂白、防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫進入人體不會對身體造成健康危害，但過量食用會引起如惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng)。這種含硫類食品添加劑通常會在食品中以亞硫酸鹽的形式部分殘留下來，對其進行殘留量檢測時一般以二氧化硫計算?！妒称钒踩珖覙藴?食品添加劑使用標準》(GB 2760—2014)中規(guī)定，香辛料及粉（八角除外）中不得使用二氧化硫，餅干中二氧化硫（以二氧化硫殘留量計）最大使用量為0.1g/kg，腌漬的蔬菜中二氧化硫（以二氧化硫殘留量計）最大使用量為0.1g/kg，蜜餞涼果中二氧化硫（以二氧化硫殘留量計）最大使用量為0.35g/kg。

白芷、餅干、腌漬的蔬菜、蜜餞涼果中二氧化硫殘留量超標的原因，可能是生產(chǎn)企業(yè)為改善產(chǎn)品色澤而超范圍超限量使用二氧化硫;也有可能是使用時不計量或計量不準確;還有可能是由于使用硫磺熏蒸漂白傳統(tǒng)工藝或直接使用亞硫酸鹽浸泡保鮮所造成。

二氧化硫殘留量三種方法檢測原理

1、酸堿滴定法

該法適用于食品中二氧化硫的測定。其原理為：采用無氮蒸餾法處理試樣，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫，用過氧化氫溶液吸收蒸餾物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液的消耗量計算試樣中二氧化硫的含量。

2、分光光度法

樣品直接用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾-釋放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺，生成藍紫色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度值與二氧化硫的濃度成正比。

3、離子色譜法

試驗中亞硫酸鹽系列物質(zhì)經(jīng)酸化處理轉(zhuǎn)化為二氧化硫，通過充氮-水蒸氣蒸餾隨水蒸氣餾出，經(jīng)過氧化氫溶液吸收并氧化生成硫酸，溶液中的硫酸根離子經(jīng)離子色譜柱分離，電導(dǎo)檢測器檢測，外標法定量。

檢測要點

以酸堿滴定法為例

實驗所需試劑

吸收液：過氧化氫溶液(3%)——量取質(zhì)量分數(shù)為30%的過氧化氫溶液100mL，加水稀釋至1000mL，現(xiàn)用現(xiàn)配

鹽酸溶液(6mol/L)——量取鹽酸(ρ20=119g/mL)50mL，緩緩傾入50mL水中，邊加邊攪拌

甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5g/L)——稱取甲基紅指示劑0.25g，溶于100mL無水乙醇中。

標準溶液

氫氧化鈉標準溶液(0.01mol/L)——移取氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L)10mL于100mL容量瓶中，加入無二氧化碳的水稀釋至刻度。

儀器設(shè)備

配有電熱套、氮氣源及氣體流量計的玻璃充氮蒸餾器

感量為0.01gd的電子天平

10mL半微量滴定管

25mL滴定管

粉碎機

組織搗碎機

實驗步驟

1. 試樣的處理

1.1液體試樣

取啤酒、葡萄酒、果酒、其他發(fā)酵酒、配制酒、飲料類試樣，將所有液體在一個容器中混合均勻后，供檢測用。

1.2固體試樣

取糧食加工品，固體調(diào)味品、餅干、薯類食品、糖果制品(含巧克力及制品)、代用茶、醬腌菜、蔬菜干制品、使用面制品，其他蔬菜制品，蜜餞、水果干制品、炒貨食品及堅果制品(烘炒類、油炸類、其他類)、食糖、干制水產(chǎn)品、熟制動物性水產(chǎn)制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非發(fā)酵豆制品，蔬菜、水果、海水制品、生干堅果與籽類食品等試樣混合均勻，將可食用部分充分粉碎、混勻，待檢測用。

1.3半流體試樣

用組織搗碎機粉碎，混合均勻后待檢測用。

2. 試樣的測定

2.1取固體或半流體試樣20g~100g(精確至0.01g)，取液體試樣20mL(g)~200m L(g)

2.2將稱量好的試樣置于圓底燒瓶中+200mL~500mL水

2.3安裝好蒸餾裝置后如圖，打開冷凝管開關(guān)給水(冷凝水溫度<15℃)，將冷凝上端的管口處連接的玻璃導(dǎo)管，置于100mL錐形瓶底部。

2.4錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50 mL作為吸收液 (玻璃導(dǎo)管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。

吸收液中加入3滴2.5g/L甲基紅乙醇溶液指示劑，并用氫氧化鈉標準溶液(0. 01 moL/D滴定至黃色即終點(如果超過終點，則應(yīng)舍棄該吸收溶液)

2.5開通氮氣，調(diào)節(jié)氣體流量計至1.0 L/min~2.0 L/min：打開分液漏 斗C的活塞，使6 mol/L鹽酸溶液10mL快速流入蒸餾瓶，立刻加熱燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸1.5h，停止加熱。

將吸收液放冷后搖勻，用氫氧化鈉標準溶液(0.01 mol/L)滴定至黃色且20s不褪，并同時進行空白試驗。

3. 分析結(jié)果的表述

實驗注意事項

1. 二氧化硫檢測時，要注意環(huán)境條件，以防亞硫酸根離子與水結(jié)合生成二氧化硫氣體，造成結(jié)果偏低。

2. 二氧化硫?qū)嶒炚麴s時保證冷凝水，水溫始終保持在15℃。保證冷凝水溫度一般選用冷水浴。冷凝水溫度高于15℃，會導(dǎo)致部分揮發(fā)性物質(zhì)，未被冷凝而;流入吸收液。

3. 加熱過程中應(yīng)始終保持微微沸騰，加熱過猛，氮氣流速過快，會導(dǎo)致鹽酸揮發(fā)出來。因為檢測原理是氫氧化鈉滴定二氧化硫轉(zhuǎn)化來的硫酸，鹽酸的溢出致使二氧化硫檢測結(jié)果偏低。

4. 確保冷凝管下端插入吸收液中，防止冷凝出來的揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)出去，造成結(jié)果偏低。實等數(shù)字技術(shù)，讓文化更加生動和易于傳播。